14级从茶叶中提取咖啡因

有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学生姓名：大芒果专业：理综2班学号年级班级：2014级理综二班指导老师：曾志日期：2015年10月20日实验报告书写要求1・实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。2・实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。•实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。•实验前必须做好实验预习。【实验目的】1、学习生物碱提取的原理和方法，了解咖啡因的一般性质。2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。【实验原理】（包括反应机理）1、茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（又名咖啡因）约占1%—5%）、少量的茶碱和可可碱，它们的结构如下:ch3咖啡因ch3茶碱此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌吟，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100°C时失去结晶水开始升华，在178°C可升华为针状晶体，无水物的熔点为235C，是弱碱性物质，味苦。

易溶于热水（约80°C）、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚。3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌吟，在茶叶中约含0.05%，无色针状晶体，味苦，290C升华，熔点为342—343Co能溶于热水,难溶于冷水乙醇，不溶于乙醚。4、茶碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌吟，是可可豆碱的同分异构体，白色微小粉末结晶，味苦。熔点273C，易溶于沸水，微溶于冷水、乙醇。5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心作用，可兴奋神经中枢。咖啡碱、茶碱和可可碱可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取的。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/°c沸点/c外观咖啡因194.白色针状或粉状固体乙醇46-114.178.3无色液体生石灰粉白色粉末【仪器装置】1、主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、接液管、蒸发皿、玻璃漏斗。2、实验装置：【实验步骤及现象】反应时间实验步骤实验现象1.5h1、抽提：a）称取10g茶叶末放入100mL的圆底烧瓶中，加入%乙醇，直接加热回流，1.5h后停止加热。1、随着实验的进行，圆底烧瓶中提取液颜色逐渐变墨绿）稍冷后，用纱网滤去茶渣，将滤液装在100ml圆底烧瓶中，将回流装置改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中。

烧瓶内深墨绿色液体沸腾，温度计恒温为78°C，锥形瓶内有无色透明液体形成。茶渣呈浅棕色，滤液呈墨绿色、升华：a）往提取液的蒸发皿中加入4g生石粉，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，通过不断搅拌，压碎块状物使成粉状。然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙烧片刻，除去水分。加入生石灰蒸发完成后，浆状物变成黄绿色粉末状）在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗颈部塞一团疏松的棉花。用酒精灯隔着石棉网小心加热，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冒棕色烟，漏斗内壁有水珠出现，滤纸上有白色针状结晶体。蒸发皿内残留物呈黑棕色。5minc）冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸上下两面的咖啡因刮下，残渣经搅拌后，用较大的火再加热片刻，使升华完全，合并几次咖啡因，称重。4、用电子天平称得0.03g【实验结果】理论产量：咖啡因约占茶叶的1%—5g茶叶中理论上有0.1g—0.5g咖啡因实际产量：0.03g产率：0.03/0.1*100%=30%0.03/0.5*100%=6%产率约为6%—30%【实验讨论】咖啡因产率较低可能的原因有：因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以没有收集起来。

实验过程注意事项：1、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残夜很黏难于转移，造成损失。2、浓缩萃取液时，尽量使绝大部分乙醇蒸出，否则会影响升华的操作，甚至引起着火。3、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，耗时过长，温度太高，又会使烘焙物冒烟炭化，导致产品不纯和损失。4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。5、在抽提过程中，要加入几粒沸石，可防止暴沸。6、实验中生石灰的作用是除去水分，且起中和作用，以除去单宁酸等酸性物质；水分要除尽。若留有水分将会在下一步升华时产生一些有色烟雾，污染产品和器皿。【思考题】1、在茶叶提取咖啡因的方法二中，CaCO3与茶叶提取液中的什么组分之间发生什么反应？答:CaCO3与单宁酸等物质反应生成不溶性盐沉淀，从而除去这些杂质，提纯产物。2、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用何方法？试写出实验方案。答：①萃取法：浓缩液置于分液漏斗中，取30ml氯仿分两次萃取，萃取液合并后进行真空浓缩。②重结晶法：蒸馏浓缩液趁热进行抽滤操作，向滤液中加入适量乙酸铅固体，搅拌、放置一段时间后，进行抽滤，把所得的固体放入烘干箱中•向固体中加入%的氢氧化钠溶液，加热至沸，然后使之自然冷却，析出晶体•重结晶3次【实验成绩】指导老师签名：